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詳談氣相色譜儀的四大定量方法
2017-8-24 9:59:23
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廣泛應用在各個科研、生產領域,通過氣相色譜儀進行氣象色譜法的檢測分析是最常用的方式,其中如何定量了?今天譜源氣體就給大家介紹一下四種定量方法。
色譜分析方法簡稱色譜法或層析法(CHROMATOGRAPHY)。 氣相色譜儀 是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配係數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離後的組分按保留時間的先後順序進入檢測器,並自動記錄檢測信號,依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。 氣相 色譜儀 由氣源、氣路控製係統、進樣係統、色譜柱、檢測器、電氣係統、記錄及處理係統組成。
通過氣相色譜儀 用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做 氣相 色譜法。 氣相 色譜法是在以適當的固定相做成的柱管內,利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態下展開,在色譜柱內分離後,各種成分先後進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對氣相色譜儀進行調試後,按各單體的規定條件調整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高於柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應等於或高於柱溫,但不得低於100℃,以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應出物質所具有特殊值,並據此確定試樣成分。 定量方法可分以下四種:
1、麵積內標法 取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中,調製標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰麵積和峰高和內標物質的峰麵積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,製成標準曲線。然後按單體中所規定的方法調製試樣液。在調製試樣液時,預先加入與調製標準液時等量的內標物質。然後按製作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰麵積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。
2、麵積外標法 取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用 氣相 色譜法測得標準樣品的峰麵積,然後去標準被測物質, 氣相 色譜法測該物質的峰麵積,兩者峰麵積相比較,最後得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰麵積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近並與被測成分以外的峰位置完全分離的穩定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數 氣相 色譜儀 建議采用的檢測方法。
3、絕對標準曲線法 取標準被測成分 按依次增加或減少階段法,各自調製成標準液,注入一定量後,按色譜圖取標準被測成分的峰麵積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,製成標準曲線。然後按單體中所規定的方法製備試樣液。取試樣液按製標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰麵積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。
4、峰麵積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰麵積的總和為100,按各成分的峰麵積總和之比,求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰麵積或峰高進行定量。峰麵積可用麵積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯結線的交點,即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。
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