高純氬氣純化裝置分析

一、原理與用途：
　　本裝置係采用非蒸散型鋯鋁16吸氣劑及5a分子篩為淨化劑。在一定的溫度下，吸氣劑可與氬氣中的微量雜質o2、n2、h2、h2o、co、ch4等等形成穩定的化合物或固溶體，從而達到對氬氣精製之目的。
　　本裝置淨化器采用特殊結構，具有接觸麵積大、阻力小、淨化效果高、熱功耗損少等優點。
　　本裝置可與區熔矽單晶爐配套使用，也可用於激光器、濺射、半導體生產、氣相色牆儀、特殊燈泡、稀有金屬加工等需要用高純氬氣的生產技術領域。
　　二、主要技術指標：
　　1、處理氣量：≤5nm3/hi。
　　2、淨化效果：

氣  體	純  度	n2  p.p.m	o2  p.p.m	h2o 露點	co2 p.p.m	ch2 p.p.m	粒 徑 ≥0.5m微塵
原料氬	99.99%	<100	<15	-50℃	<5	<5	≤3000顆/升
精製氬	>99.999%	≤0.2	≤0.2	-70℃	≤0.5	≤0.5	≤3.5顆/升

工作狀態		ⅰ組工作ⅱ組再生	ⅰ組工作ⅱ組待用	ⅱ組工作ⅰ組再生	ⅱ組工作ⅰ組待用
幹燥器ⅰ工作進出口v8v2		開	開	關	關
幹燥器ⅱ工作進出口v9v3		關	關	開	開
幹燥器ⅰ再生進出口閥v4v6		關	關	開	關
幹燥器ⅱ再生進出口閥v5v7		開	關	關	關
再生流量計v12		開	關	開	關
電源啟動按鈕		開	關	開	關
鈕子開關		撥向ⅱ組		撥向ⅰ組
溫控儀	ⅰ			調至350℃
	ⅱ	調至350℃

　　在額定情況下，一般每組幹燥器可連續工作24小時。再生加熱時間取6~8小時，再生氣用少部分国产传媒在线氣流量為0.5~1m3/h（流量計實際讀數）再生結束關閉閥門切斷電源讓其自然冷卻待用。
　　如果處理氣量少，可相應延長每組幹燥器的連續工作。
　　四、使用方法：
　　1、熟悉設備使用說明書，按使用方法進行操作。
　　2、安裝：根據使用要求，將裝置中的精製氬出口和原氬入口的管接頭分別和使用氬氣管路和氬氣源（鋼瓶氬）連接起來，連接管道宜用金屬管材（不鏽鋼管或紫銅管）。焊接、組裝及使用設備要符合高純和氣密要求。
　　3、檢漏：接通氣源，按照工藝流程圖走向，對設備進行分段檢漏。當係統充滿氬氣至表壓為4kgf/cm2時，關閉全部閥門，經16小時，壓力下降不超過0.1kgf/cm2時，即可使用。
　　4、按電氣原理圖，檢查各部電氣情況為正常方可通電升溫。設備初次運行前應將控溫儀背後接線柱上的（短）一（短）連接導線去掉（此導線是為了防止運輸中振壞儀表而加上去將儀表自鎖的）。另外還應接好設備外殼的接地保護。（測加熱元件對機殼絕緣電阻應≥1mω。）
　　5、激活：裝置使用前需對鋯鋁16吸氣劑進行激活處理，方法如下：
　　(1).關閉原料鋼瓶總閥，打開減壓閥，流量計上針閥及▽1，關閉v10v11，打開▽12，用機械泵將全部係統抽真空至真空壓力表達-760mmhg時，保持抽2小時，關閉▽12，停止抽空。（注意：抽真空前應確保真空泵旋向正確；停抽時先關閉▽12，真空泵放氣，以防真空泵油倒流至係統中去。）
　　(2).打開鋼瓶總閥，向係統充壓至2kgf/cm2，再關閉鋼瓶上的總閥，起動真空泵，打開▽12，對係統進行二次抽空至表壓為-760mmhg，保持0.5～1小時後，接通加熱電源開始升溫。此時真空泵應一直開著，直到激活完畢方可關閉。當溫度升至750℃後，穩定1小時，然後再升溫到850℃，保持2小時後，激活算完畢，關閉▽12及▽1，再停掉真空泵，讓溫度降至700℃並穩定0.5小時，即可進行淨化使用。
　　(3).激活也可在氬氣氣氛下進行：
　　先打開▽1閥，向係統衝壓力至4kgf/cm2，然後同時打開▽2及▽3閥，以流量1000升/小時，壓力4kgf/cm2衝洗係統10分鍾，然後開始通電升溫，並把流量降為160升/小時，壓力1.5kgf/cm2。當溫度升至750℃後，穩定0.5～1小時，然後再升溫至800℃，保持0.5～1小時後激活算完畢。關閉▽1、▽2、▽3閥，讓溫度降至700～740℃，並穩定0.5小時，然後可進行淨化使用。
　　6、通氣操作：
　　(1).按照使用氬氣設備的具體情況，通過調節鋼瓶減壓閥及設備內▽3及流量計的閥，達到需用流量及使用高純氣設備的進口壓力。
　　(2).工作期間，爐溫由溫度控製儀顯示及自動控製在600～700℃之間（控溫指針應調至所控溫度，）如果溫度低於700℃會影響淨化效果。淨化爐壓右在0～4 kgf/cm2，流量在0.16～1.0m3/h範圍內操作使用。
　　7、停機：
　　(1).關閉▽1使爐內壓力至2kgf/cm2後，關閉▽1，切斷加熱電源及氬源總閥，使係統在塞閉情況下降溫。
　　(2).降溫過程中爐內壓力會逐漸下降，當溫度降至500℃時，可適當向爐內補充氬氣至2kgf/cm2，整個降溫過程和停爐期間要保證係統始終處於正壓狀態（最低不得小於0.5kgf/cm2。）
　　五、換料：
　　1、鋯鋁16吸氣劑使用壽命與原料氬氣的純度、用量和使用方法有關，對純度為99.99%的工業氬而言，其淨化壽命值每爐淨化劑可處理氬氣約為2500～3750m3（標準狀態）。
　　2、吸氣劑失效後，可取下淨化器（從淨化器進出口管接處卸開）來廠辦理更換新淨化器手續。
　　六、檢測
　　如欲測定氣體純度而要取樣時，可卸開精氬出口管接頭，接上附件取樣裝置（一隻三通及一隻閥的組合），在三通的一端接使用氬氣設備管接，另一頭接上閘閥。具體接法見下圖。取樣開始之前必須用精氬衝洗管道及此閘閥以排隊外界的汙染。
　　微量氧可用：dh-3微量氧分析器或氣相色譜儀測定。
　　微量水可用：微量水份測量儀測定。
　　塵埃可用：y09-1型塵埃粒於計數器測定。
　　微量氮可用：氬離子化氣相色譜儀或熱導氣相色譜儀（濃縮法）
　　測定。
　　七、使用注意事項：
　　1、激活前，係統抽空，應包括裝置廳使用氬氣設備前的管道直至氬氣源的減壓閥（氧氣表）的全部空間及管道。
　　2、在更換新氬氣瓶時，隻鬆開減壓閥與鋼瓶之間的接口螺帽，按裝時也要適當鬆動此螺帽，讓氬氣流出衝洗片刻，嚴防換瓶時管道廳係統內進入空氣、汙染係統。
　　3、如使用爐（使用氬氣的設備）進氬前為負壓時，為避免淨化器與使用爐之間壓差過大，造成過濾器（淨化器內）的損壞，應在淨化裝置後配一個適當容積的緩衝缸，以便預先貯存一缸精製氬氣，用以衝爐減少壓差，便於操作。
　　4、電加熱元件采用不鏽鋼保護外套的管狀電熱元件（每支110v、300w，）損壞後可用備用件更換上，但必須測得其絕緣電阻大於1兆歐以上。否則要在200℃烘幹到絕緣電阻達到1兆歐以上。
　　5、在一般情況下，經第一次激活後，一直可按工作溫度淨化使用而不必重新激活。但如因某種原因使淨化劑與空氣接觸或在淨化劑壽命之內而淨化劑效果較差時，則需要重新激活處理（參照第四點第5款進行）後，方可繼續淨化使用。
　　6、要經常注意檢查裝置的氣密性，以保證裝置在使用與停爐期間係統總處於正壓狀態，嚴防在高溫下空氣滲入造成事故。
　　7、使用中嚴防超溫，因為超過一定的(960℃)後，會影響到吸氣劑的吸氣性能。
　　8、要經常注意熱電偶在測溫管的位置，特別在第一次使用或維修過後，應試一下熱電偶所測的部位是否是爐溫最高的地方（可以稍拉出或伸入一點熱電偶試出）。並注意xct-101儀表指示是否正確。
　　八、檢查與維護：
　　1、設備使用期間，應經常注意觀察自動控溫儀和其它指示儀表的工作情況，如有故障應及時修複方可繼續運行。
　　2、在一般情況下，更換淨化器時，經過濾器中的過濾元件應清洗和更換。清洗的方法是：先將沾汙的金屬過濾元件先用純水衝洗，然後再用無水酒精浸洗，最後用幹淨氣體反向吹幹。濾紙（材料為超細玻璃纖維濾紙）則要重新更換，接縫處要用環氧樹脂粘牢。重新組裝後要用6kgf/cm2的氣壓作氣密性檢查，合格後方可重新按裝。
　　3、設備處於停機狀態時，發現壓力表指針下跌（不是由於爐溫下降而引起的），那未要按第四點第3款檢漏，查出原因，對症處理好後，才可繼續使用。
　　4、在遇由於供電線路突然停電，或由於“雙螺紋矽碳管”加熱元件斷路或短路時，則應按第四點第7款停機處理。當“雙螺紋矽碳管”加熱元件損壞後無法修理時，則用備件更換之。
　　在更換加熱器之後必須檢查四隻加熱元件的總電阻（約48～72ω）加熱器對機殼的絕緣電阻（>1兆歐），在符合要求之後才能通電使用。