氣相色譜儀對氣體使用的要求

　　原則上講，選擇氣體純度時，主要取決於① 分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。

 

      国产av资源建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整台儀器（氣路控製部件，氣體過濾器）的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢複儀器的高靈敏度有時十分困難。對於低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的複雜性，更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

 

      另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。

氣體純度低的不良影響

     根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

 
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯矽樣品水解；

2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

3）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；

4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大。

 
5）檢測器：

　　TCD：信噪比減小，無法調另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

 
　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。

 
　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈衝供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈衝調製式供電比脈衝供電影響大。這就是為什麽目前諸多在操作固定基流脈衝調製式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低於0.02ppm,氧低於1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,国产av资源多次發現由於儀器的調節氣路係統被汙染而造成的對載氣的二次汙染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。