標準氣的應用--氣相色譜分析操作注意事項
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標準氣的應用--氣相色譜分析操作注意事項

更新時間:2009-4-14 21:18:00

一 氣相色譜載氣鋼瓶的使用規程
1 載氣鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠離熱源,避免暴曬及強烈震動,氫氣室內(nei) 存放量不得超過5瓶。
2 氧氣瓶及專(zhuan) 用工具嚴(yan) 禁與(yu) 油類接觸。
3 鋼瓶上的氧氣減壓表要專(zhuan) 用,使用前確保減壓器無油,安裝時螺扣要上緊。
4 操作時嚴(yan) 禁敲打,發現漏氣須立即修好,或停止使用,電話谘詢世源氣體(ti) 公司。
5 使用後的載氣鋼瓶的剩餘(yu) 殘壓不應少於(yu) 0.1MPa。
6 氫氣H2、甲烷CH4等可燃氣體(ti) 壓力表係反螺紋,安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。

二 氣體(ti) 減壓器的使用及注意事項
1 在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-13 MPa,一般情況下,載氣的壓力是13MPa,標準氣體(ti) 的壓力是9.8MPa。
2 減壓閥與(yu) 鋼瓶配套使用,不同氣體(ti) 鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為(wei) 反向螺紋,安裝時需小心。使用時需緩慢調節手輪,使用完後必須旋鬆調節手輪和關(guan) 閉鋼瓶閥
門。 使用硫化氫、二氧化硫的等腐蝕性氣體(ti) 時,應使用相應的不鏽鋼減壓閥。
3 關(guan) 閉氣源時,先關(guan) 閉減壓閥,後關(guan) 閉鋼瓶閥門,再開啟減壓閥,排出減壓閥內(nei) 氣體(ti) ,最後鬆開調節螺杆。

三 熱導池檢測器的使用及注意事項
1 開啟熱導電源前,必須先通載氣,實驗結束時,把橋電流調到最小值,再關(guan) 閉熱導電源,最後關(guan) 閉載氣。
2 穩壓閥,針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時,必須放鬆調節手柄。針形閥不工作時,應將閥門處於(yu) “開”的狀態。
3 各室升溫要緩慢,防止超溫(現在的氣相色譜儀(yi) 一般采用程序自動控製升溫);2061C氣相色譜儀(yi) 采用程序控製自動升溫,精確度達0.1℃,因此可以防止超溫現象的發生。正常
情況柱溫:60℃。汽化室溫度:200℃。。
4 更換汽化室密封墊片時,應將熱導電源關(guan) 閉。若流量計浮子突然下落到底,也應首先關(guan) 閉該電源。
5 橋電流不得超過允許值。

四 氫火焰檢測器FID的使用及注意事項
1 通氫氣H2後,待管道中殘餘(yu) 氣體(ti) 排出後,應及時點火,並保證火焰是點著的。
2 使用FID時,離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極
化極,以防觸電。
3 離子室溫度應大於(yu) 100℃,待層析室溫度穩定後,再點火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩。
4 檢測恒溫箱操作溫度>100℃,以防結水,影響電極絕緣而使基線不穩。實際溫度一般應高於(yu) 柱溫30℃~50℃,在啟動儀(yi) 器加熱升溫過程中後,應先升檢測器溫度後升色譜柱箱溫度
,待升溫過程基本完成,溫度穩定,最後再開H2點火,並保證火焰是點著的。氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度會(hui) 急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體(ti) 不足點火時發出“砰”的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
本儀(yi) 器所用檢測器氫火焰點火為(wei) 引燃式,隻要點火線圈安裝正確無需再調節氣流比,若點火困難,應檢查氣流比是否合適,一般講過大的N2和空氣流量點燃火焰均有一定困難,為(wei)
了方便可適當調大H2或減少空氣流量,氫火焰點火,點火時的氣流比和方法如前所述,建議放大器量程調到“10”,點著火後再調回到所需量程。待點著火後再調回到原先氣流比
5 如何判斷FID檢測器是否點著火?不同的儀(yi) 器判斷方法不同,2061C用帶拋光麵的扳手湊近檢測器出口,觀察其表麵有無水汽凝結 。有水氣則說明點火成功,反之點火失敗。檢查
點火後查看基線穩定性,正常點火穩定時間T≤2小時,檢驗時若達不到技術要求,允許再次熱清洗一段時間。

五 微量注射器的使用及注意事項
1 微量注射器是易碎器械,而且常用的一般是容積為(wei) 1μl的注射器,使用時應多加小心,不用時要洗淨放入合內(nei) ,不要隨便玩弄,來回空抽,否則會(hui) 嚴(yan) 重磨損,損壞氣密性,降低
準確度。
2 微量注射器在使用前後都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗,而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣,切不可混合使用,否則會(hui) 導致試劑被汙染,最後檢測結果不準確。
3 對10µl -100µl的注射器,如遇針尖堵塞,宜用直徑為(wei) 0.1 mm的細鋼絲(si) 耐心穿通(工具箱中備有),不能用火燒的方法。
4 矽橡膠墊在長時間進樣後,容易老化漏氣,因此需及時更換。
5 用微量注射器取液體(ti) 試樣,應先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,並稍多於(yu) 需要量。如內(nei) 有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升至完全排出,再將過量的試樣排出,用瀘紙吸
去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nei) 的試樣流失。
6 取好樣後應立即進樣,進樣時,注射器應與(yu) 進樣口垂直,針尖刺穿矽橡膠墊圈,插到底後迅速注入試樣,完成後立即拔出注射器,同時迅速按下色譜數據工作站的數據采集開關(guan)
,整個(ge) 動作應進行得穩當,連貫,迅速。針尖在進樣器中的位置,插入速度,停留時間和拔出速度等都會(hui) 影響進樣的重複性。手不要直接接觸注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體(ti) 積0.6ul,有氣泡也比較難看到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
7 必須在本次實驗完全結束才能進樣繼續進行下一個(ge) 實驗。

六 怎樣防止進樣針不彎?
很多做色譜分析工作的新手常常會(hui) 不小心把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:
     1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會(hui) 更緊,這時注射器很難紮進去。
     2.位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
     3.注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個(ge) 進樣器架,用進樣器架進樣就不會(hui) 把注射器杆弄彎。
     4.因為(wei) 注射器內(nei) 壁有汙染,注射時將針杆推彎。注射器用一段時間就會(hui) 發現針管內(nei) 靠近頂部有一小段黑的東(dong) 西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針杆拔出,注入一點丁酮
,將針杆插到有汙染的位置反複推拉,然後再注入水直到將汙染物弄掉,這時你會(hui) 看到注射器的內(nei) 壁汙染物已清除,將針杆拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為(wei) 溶劑溶解的固體(ti) 樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
     5.進樣時一定要穩重,急於(yu) 求快會(hui) 把注射器弄彎的,隻要你進樣熟練了自然就快了。這樣檢測出來的結果就會(hui) 比較準確。

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